熔點(diǎn)儀的操作說明
熔點(diǎn)測(cè)定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機(jī)結(jié)晶物質(zhì)的儀器。
熔點(diǎn)儀的操作步驟:
1. 準(zhǔn)備兩個(gè)樣品。
2、接通電源后,先放一個(gè)樣品,然后將指針調(diào)到70~80V,迅速升溫,密切觀察被測(cè)物的狀態(tài)。物質(zhì)熔化后,粗略估計(jì)待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍。
3、確定物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍后,將指針調(diào)至0V,將溫度從待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)降低到100℃左右(對(duì)于熔點(diǎn)低于100℃的化合物,應(yīng)降至室溫)。
4、冷卻至(3)規(guī)定的溫度范圍后,放入第二個(gè)樣品,將指針調(diào)至5-10V,緩慢升溫至待測(cè)物熔化。
注意事項(xiàng):
1、樣品必須嚴(yán)格按照要求進(jìn)行干燥、制備和裝載。
2. 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 “加載不良"可能導(dǎo)致熔解曲線出現(xiàn)低谷或長(zhǎng)距離不連續(xù)性。此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。
3、熔點(diǎn)儀的加熱溫度為300℃,因此初始溫度不應(yīng)超過300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會(huì)導(dǎo)致儀器不靈敏。
4、將熔點(diǎn)管插入儀器前,先用軟布擦去外面的污物,否則時(shí)間長(zhǎng)了,插座下面會(huì)結(jié)垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。
5. 在上樣過程中戴上手套,以防止刺激性的樣品粉末沾到您的手上。
6、使用后的熔點(diǎn)管不能隨意丟棄,必須放在專用的盒子里,統(tǒng)一處理。
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